Il metodo di Karl Fischer (o titolazione di Karl Fischer) è una tecnica analitica che serve a determinare la quantità di acqua contenuta nelle le sostanze. E' davvero molto sensibile, si arrivano a determinare quantità di poche parti per milione!
Hai sentito parlare del metodo di Karl Fischer ma non hai ancora capito come effettivamente funziona? Bene, finalmente hai trovato il posto giusto per fugare ogni dubbio.
La necessità di conoscere il contenuto di acqua di una sostanza è un'esigenza particolarmente importante nell' industria in generale e nell' industria alimentare in particolare. Dalla quantità di acqua contenuta in un alimento dipendono infatti le sue proprietà e sopratutto i termini di conservazione. E' quindi opportuno avere a disposizione un metodo rapido ed efficace per determinare il contenuto di acqua di un prodotto (reagenti chimici, prodotti farmaceutici, alimenti, ecc.)
Dal punto di vista chimico, il metodo di Karl Fischer è sostanzialmente una titolazione non acquosa iodometrica. Se non sai di cosa si tratta non preoccuparti, capiremo di cosa si tratta insieme, passo passo.
La reazione chiave di questo processo è l'ossidazione di anidride solforosa (SO2) da parte dello iodio (I2), ecco perché si parla di titolazione iodometrica. Il solvente in cui si esegue la titolazione è anidro, solitamente metanolo (CH3OH), in presenza di una base che sia in grado di neutralizzare l'acido solforico prodotto dalla reazione (che vedrai scritta sotto). In passato si faceva uso della piridina, oggi si predilige l'uso del meno tossico imidazolo.
La reazione cardine (chiamata reazione di Bunsen è quindi:
Si tratta di una semplice reazione di ossido-riduzione, in cui lo iodio molecolare (I2) viene ridotto (acquista e-) a ioduro e dalla parte opposta l'anidride solforosa, in cui S ha lo stato di ossidazione +4, cede e- e passa a +6
La reazione è in realtà un pochettino più complicata, e studi più recenti suggeriscono che avvenga in 2 step:
1) L'anidride solforosa reagisce da prima col metanolo a dare un monometil solfito (si noti che a questo stadio non cambiano i numeri di ossidazione). B rappresenta una base generica.
2) Il monometil solfito reagisce con lo iodio (che viene ossidato).
Questa rappresentata è la reazione fondamentale nella titolazione di Karl Fischer. Siamo finalmente arrivati al passaggio chiave. La reazione di ossido-riduzione procede fintanto che è presente acqua nella cella di reazione.
Dalle parole passiamo ora i fatti. Come funziona il metodo di Karl Fischer dal punto di vista pratico?
L'apparato per la titolazione si compone di due compartimenti separati da una membrana permeabile agli ioni. In uno è immerso l'anodo nell'altro il catodo, entrambi nella soluzione anodica.
Nella soluzione anodica mettiamo il metanolo (CH3OH), la sostanza di cui si intende misurare il contenuto in H2O esattamente pesata, anidride solforosa (SO2),e la base (B). Lo iodio (I2), viene generato per via elettrochimica, facendo passare corrente tra i due elettrodi. Verrà prodotta una mole di Iodio per ogni mole di elettroni (legge di Faraday).
A questo punto, la titolazione segue la reazione mostrata sopra. Il punto finale è determinato per via bipotenziometrica.
