Introduzione e Bunsen

INTRODUZIONE ALL'ANALISI QUALITATIVA

L'analisi qualitativa può, secondo lo scopo che si prefigge, seguire vie diverse. In generale è però conveniente tenere quel determinato ordine di saggi e di reazioni, che l'esperienza ha insegnato essere il più semplice e rigoroso, e che permette di raggiungere lo scopo con rapidità e certezza.
All'analisi sistematica è utile far precedere qualche saggio preliminare che serve d'orientamento e di guida per l'analisi successiva.
Questo è infatti l'ordine generalmente prescritto:

  1. Saggi preliminari per via secca.
  2. ricerca sistematica dei cationi, per via umida.
  3. ricerca sistematica degli anioni, per via umida.

SAGGI PRELIMINARI

Per il riconoscimento immediato di una sostanza può servire l'osservazione di alcune proprietà fisiche che siano per essa caratteristiche.
Se queste proprietà risultano nelle condizioni ordinarie direttamente percettibili può bastare la loro osservazione diretta, in altri casi si porta artificialmente la sostanza in quelle condizioni speciali nelle quali dette proprietà caratteristiche possono apparire.
Proprietà fisiche che permettono in alcuni casi il riconoscimento di una sostanza sono: lo stato fisico, il colore, la durezza, la forma cristallina, la fluorescenza, la densità.
Lo stato fisico, il colore e l'aspetto cristallino sono le proprietà più largamente applicate per il riconoscimento dei precipitati.
I saggi preliminari, che si applicano alle sostanze da analizzare prima dell'analisi sistematica, consistono nel sottoporre detta sostanza a certi trattamenti fisici o chimici di carattere generale che permettono la identificazione in base all'apparizione di nuove proprietà, caratteristiche.

Tali saggi comprendono :

  • il comportamento al calore (fusibilità, volatilità, decomponibilità, cambiamento di colore, ecc);
  • la capacità di emettere allo stato di vapore lunghezze d'onda caratteristiche (colorazioni alla fiamma);
  • il comportamento all'ossidazione e alla riduzione;
  • la capacità di assumere colorazioni caratteristiche per riscaldamento in presenza di opportune sostanze o di impartire colorazioni caratteristiche a certi sali fusi;
  • la solubilità in certi solventi con o senza separazione di nuove fasi solide o gassose.

Le prime tra queste operazioni si eseguono nell'analisi per via secca e per lo più impiegando come sorgente calorifica un becco Bunsen. È questo il mezzo di riscaldamento più comune in laboratorio.

BECCO BUNSEN

Il becco Bunsen è costituito da uno zoccolo, che porta orizzontalmente il tubo adduttore del gas, e da un beccuccio rivolto verso l'alto dal quale esce il gas.
Il beccuccio è circondato da un tubo lungo 10 cm. alla cui imboccatura superiore si accende il gas.
Questo tubo porta due fori diametralmente opposti; essi servono a far entrare l'aria che viene richiamata nel tubo per l'aspirazione prodotta dall'uscita del gas, dal beccuccio che funziona da iniettore, e che si mescola al gas e brucia in cima al becco con una fiamma calda non luminosa.
Girando opportunamente un anello che attornia il tubo e che è munito di due fori simmetricamente disposti, si può limitare o chiudere interamente l'accesso all'aria, in modo da ottenere una fiamma luminosa per la presenza di particelle di carbonio incandescenti, provenienti dalla decomposizione degli idrocarburi contenuti nel gas, che restano incombuste per difetto d'aria.
La presenza di queste particelle di carbonio impartisce alla fiamma luminosa proprietà riducenti.
Nella fiamma non luminosa del becco si distinguono secondo Bunsen, le seguenti parti:
  1. il cono interno (a’ b a’); nel quale non avviene combustione essendo la temperatura troppo bassa.
  2. Il mantello più interno (a’ c a’ b a’) che costituisce la zona di combustione dove brucia la miscela di gas e aria;
  3. bunsenIl vertice luminoso (a b a) che non si forma quando è abbondante la chiamata d’aria attraverso i fori di tiraggio.

In queste tre parti principali Bunsen distingue ancora sei zone di reazione.

  • La base della fiamma (1) dove la temperatura è più bassa perché il gas che brucia è raffreddato dalla corrente d’aria fredda;
  • La zona di fusione (4) a cui corrisponde la temperatura più elevata (1500°-1550°), si trova un po’ al di sopra del primo terzo dell’intera altezza della fiamma, a uguale distanza dalla superficie interna ed esterna del mantello;
  • la zona inferiore di ossidazione (3) all’orlo esterno, specialmente adatta per l’ossidazione delle perle;
  • la zona superiore di ossidazione (6) formata dalla punta non luminosa, serve per gli arrostimenti e le ossidazioni che non richiedono temperatura troppo elevate;
  • la zona inferiore di riduzione (2) serve per le riduzioni sul carbone e per quella delle perle;
  • la zona superiore di riduzione (5) si forma intercettando parzialmente l’accesso dell’aria. Questa non deve però essere in tale difetto da far si che la fiamma depositi fuliggine sopra un tubo da saggio ripieno d’acqua fredda. È più riducente della regione inferiore e serve bene alla produzione delle aureole ed alla riduzione dei metalli.
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