Metodi d'esame delle sostanze per via secca

RISCALDAMENTO DELLA SOSTANZA IN TUBICINO

In un tubicino chiuso ad una estremità, lungo 5-6 cm. si introduce la sostanza ben polverizzata in quantità sufficiente a coprirne il fondo.
Per evitare di sporcare le pareti del tubicino si può far scorrere la sostanza attraverso un canaletto di carta (doccia), che poi si toglie. Quindi, mantenendo orizzontale il tubetto, si scalda il punto preciso dove si trova la sostanza, dapprima leggermente poi gradualmente fino al rosso.
I fenomeni osservati e le deduzioni che si traggono sono i seguenti:

GOCCE DI ACQUA CHE SI FORMANO NELLA PARTE FREDDA DEL TUBO

Acqua assorbita fisicamente: dalle sostanze molto porose.
Acqua di costituzione: dalla maggior parte degli idrossidi (fanno eccezione gli idrossidi alcalini che sono molto stabili al calore)

L’acqua condensata ha:

  • Reazione alcalina: presenza di ammoniaca e Sali ammoniacali;
  • Reazione acida: indizio di acidi volatili.

FORMAZIONE DI SUBLIMATI

  • Bianco
Alcuni Sali ammoniacali (con idrossido di sodio svolgono NH3).
Svolgono NH3 perché la soda, essendo molto forte, sposta l’ammoniaca (base debole) dai suoi composti:
Es.:  
NH4Cl + NaOH <=> NaCl + NH4OH 
L’NH4OH si scinde in
NH4OH <=> NH3 + H2O
L’ammoniaca che si sviluppa si può facilmente riconoscere dall’odore. 

Per questa via si identificano i composti d’ammonio

Cloruro mercurico:
Prima fonde e poi sublima. Il sublimato con una goccia di KOH si colora in giallo per formazione d HgO.

Cloruro Mercuroso: 
Sublima senza fondere. Il sublimato con una goccia di KOH si colora in nero per formazione di Hg2O.

Anidride antimoniosa (Sb2O3):
Fonde e poi sublima in aghetti brillanti.

Anidride arseniosa (As2O3):
Sublima senza fondere. Il sublimato è cristallino.

  • Giallo

Zolfo elementare o preveniente da alcuni solfuri:
A caldo giallo bruno, a freddo giallo.

Solfuro d’Arsenio (As2S3):
Fonde in un liquido rosso. A caldo il sublimato è rosso bruno, a freddo giallo rosso.

Ioduro Mercurico (HgI2):
A freddo col tempo diventa rosso, subito per sfregamento.

  • Rosso bruno:

Solfuri d’antimonio (Sb2S3): È nero a caldo.

  • Grigio bruno:

Arsenio metallico: proveniente da alcuni arseniuri o solfoarseniuri; scaldato manda odore agliaceo.

Iodio: accompagnato da vapori violetti

  • Grigio in goccioline:

Mercurio: dalle amalgame e da alcuni suoi composti, specialmente in presenza di soda o di riducenti.

Solfuro mercurico (HgS): diventa rosso per sfregamento.

CAMBIAMENTO DI COLORE

  • Ossido di zinco: Bianco a freddo, giallo a caldo.
  • Sali idrati di cobalto: Rossi o rosei a freddo, azzurri a caldo.
  • Sali idrati di nichelio: Verdi a freddo, gialli a caldo.
  • Sali di rame: Azzurri a freddo volgono al bianco a caldo e raffreddandosi restano giallastri.

N.B. : Per l’ossido di zinco il ritorno al colore primitivo per raffreddamento è istantaneo, per i Sali di Cobalto, nichelio e rame essendo dovuto il cambiamento di colore a disidratazione il ritorno della tinta originaria è lento perché subordinato al riassorbimento dell’acqua di cristallizzazione.

SVOLGIMENTO DI GAS O VAPORI.

  • incolori ed inodori:

Ossigeno: (può provenire da ossidi metallici, es : HgO, Ag2O, MnO2; da perossidi, come BaO2, Na2O2, ecc.; da Sali ricchi di ossigeno come permanganati e clorati). 
Riattiva la combustione di un fuscello incandescente

Anidride carbonica: (Proveniente da carbonati di metalli pesanti, ossalati).
intorbida l’acqua di barite [Ba(OH)2].

Ossido di carbonio:
Brucia con fiamma azzurra, indizio di ossalati, formiati.

  • incolori con odore:

Ammoniaca: (può provenire dalla decomposizione di Sali ammoniacali) 
Facilmente riconoscibile dall’odore e dalla reazione alcalina (può provenire dalla decomposizione di Sali ammoniacali).

Idrogeno solforato (proveniente da Solfuri acidi e tiosolfati idrati). 
Ha odore di uova marce caratteristico.

Anidride solforosa (SO2): (proveniente da solfuri (MnS) in presenza di ossidanti, solfiti ([SO3]2-) e solfati ([SO4]2-) di metalli pesanti) 
Riconoscibile all’odore di zolfo che brucia ed alla reazione acida e riducente (una cartina bagnata di bicromato diventa verde.

Acido cloridrico: (proveniente da cloruri in presenza di anidridi o di Sali acidi di esse o di bisolfati)
Intorbida una goccia di nitrato di argento sospesa ad una bacchetta di vetro.

  • colorati e con odore:

Cloro, bromo o iodio 
Questi gas sono riconoscibili dai loro colori (rispettivamente giallo verde, bruno-rosso, violetto) e al loro odore; indicano la presenza di cloruri, bromuri, ioduri decomponibili specialmente in presenza di sostanze ossidanti.

Biossido di cloro: (proveniente da clorati in presenza di anidridi o di acido ossalico)
di colore giallo, esplosivo, da clorati in presenza di anidridi o di acido ossalico.

Ipoazotide: (proveniente da nitriti e nitrati, soprattutto dei metalli pesanti)
Vapore rosso bruno, d’odore caratteristico.

 

 

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