Primo Gruppo analitico

Riconoscimento del piombo

Una volta separato Pb2+ da argento e mercurio (I) si procede al suo riconoscimento.

1)Trattamento con acetato di sodio (CH3COONa) e cromato di potassio (K2CrO4)

L'obiettivo di questo saggio è la precipitazione di PbCrO4. Ci sono però alcuni accorgimenti da prendere, data la natura anfotera del Pb e l'equilibrio pH dipendente dello ione cromato.

  • Non bisogna operare a pH basici, altrimenti il piombo precipita  come idrossido di piombo Pb(OH)2, bianco gelatinoso, indistinguibile da altri idrossidi; in eccesso di base oltretutto, questi si risolubilizza come piombito PbO22-.
  • Non bisogna operare in ambiente troppo acido perchè il cromato CrO42- si trasformerebbe in dicromato Cr2O72- (che non da un sale insolubile con Pb2+).

Il giusto compromesso è un tampone acetico (nell'intorno di pH 5), che impedisce la precipitazione di piombo idrossido, e lascia libera una quantità sufficiente di ione cromato.

Dal punto di vista pratico si tampona aggiungendo prima una punta di spatola di CH3COONa e successivamente il reattivo precipitante, K2CrO4. Se presente il piombo, precipita cromato di piombo, PbCrO4 , giallo.

precipitazione del cromato di piomboSaggio di conferma:

Possiamo verificare che sia effettivamente precipitato cromato di piombo e non un altro sale. Basta sfruttare l'anfoterismo del piombo. Il cromato di piombo è infatti solubile in NaOH. Lo stesso non si potrebbe dire per i cromati di bario (BaCrO4) o bismutile (BiO), di colore giallo ma insolubili in NaOH.

2)Formazione di solfato di piombo (PbSO4)

Alla soluzione in cui si sta ricercando Pb2+ si aggiunge acido solforico diluito (H2SO4). Precipita solfato di piombo (PbSO4), un sale bianco.

Anche in questo caso si può eseguire un saggio di conferma.

Se si tratta con soda (NaOH) il precipitato si risolubilizza (il piombo viene spostato a piombito) così come se si tratta con acidi concentrati (si forma bisolfato di piombo, anch'esso solubile).

Il saggio di conferma potrebbe essere utile, ad esempio, per distinguere il solfato di piombo dal solfato di bario (BaSO4). Anche quest'ultimo è infatti bianco, molto poco solubile in acqua, ma insolubile in NaOH.

3)Reazione con lo ioduro di potassio (KI)

Un ottimo metodo per individuare Pb2+ in soluzione è quello di farlo precipitare come PbI,ioduro di piombo, precipitato giallo poco solubile, molto meno solubile di PbCl2. Lo ioduro di piombo potrebbe essere confuso con lo ioduro di argento (in realtà la tonalità di giallo e la struttura del precipitato sono diverse).

ioduro di piombo

Come controprova si aggiunge un eccesso di ioduro di potassio. PbI è solubile in eccesso di I-, per formazione del complesso PbI4-. Il complesso PbI4- colora in giallino la soluzione. Riprecipita PbI2 per diluizione.

4)Raffreddamento in corrente di acqua fredda

Questa tecnica è esattamente l'opposto di quella che abbiamo usato per separare il piombo da argento e mercurio. In quel caso avevamo solubilizzato il cloruro di piombo diluendo la soluzione e scaldando. In questo caso invece, vogliamo far precipitare proprio il cloruro di piombo.

La solubilità di PbCl2 diminuisce a freddo,  quindi cerchiamo di farlo precipitare raffreddando la provetta in corrente di acqua fredda. Inoltre mentre la provetta e quindi la soluzione vengono raffreddate si sfregano vigorosamente le pareti della provetta con una bacchetta di vetro. Così facendo si creano nel vetro della provetta delle microfessure che favoriscono la nucleazione di cristalli di PbCl2.

Con un po di fortuna si osserva la formazione di cristalli aghiformi, bianco lucenti di cloruro di piombo. La formazione dei cristalli non è immediata, ed è quindi possibile che si renda necessaria l'attesa di alcune ore per osservare la formazione del precipitato.

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